본 발명은 용매열합성법을 이용한 하이브리드 커패시터 전극재료의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 전기화학적 방법에 의해 표면의 일부가 리튬화된 비대칭형 하이브리드 커패시터의 전극재료를 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 제조방법에 의하면 전기화학적으로 빠르게 표면의 일부만 리튬 이온을 삽입함으로써 비축전용량 및 에너지밀도를 개선할 수 있는 비대칭형 하이브리드 커패시터의 전극재료를 제조할 수 있다.