본 발명은 전기자동차용 등 대형 리튬 2차 전지용 양극 활물질로서 각광받고 있는 LiFePO 4 양극 분말의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 졸-겔법을 이용하여 LiFePO 4 양극 분말을 제조함에 있어서, 저가형태의 금속염을 이용하고, 아디픽산의 몰비를 제어함으로써 최적의 LiFePO 4 양극 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 졸-겔법을 이용하여 LiFePO 4 분말을 합성함으로써, 입자 크기 조절을 통한 리튬 전도도 향상 및 카본코팅의 미수행으로 인한 향상된 전지 탭밀도를 통한 우수한 전지특성을 보이는 LiFePO 4 나노 분말을 제조하는 방법을 제공하는 효과가 있다. 또한, 본 발명에 따른 제조방법은 간단한 방법으로 LiFePO 4 분말을 제조할 수 있으며, 대량 생산이 용이하고 경제적일 뿐만 아니라, 상기 방법으로 제조된 LiFePO 4 분말은 입자가 미세하고, 비표면적이 커서 리튬 2차 전지의 양극물질로 유용하게 사용될 수 있다. 졸-겔법, 리튬 2차 전지, 양극 활물질, LiFePO4, 금속염, 나노크기