본 발명은 스티렌계 유도체의 제조방법에 관한 것으로, 반응기에 촉매와 용매를 투입하고 승온시켜 환류 상태를 형성하는 환류 형성단계; 상기 환류 형성단계를 거친 반응기에 알코올 촐발물질을 적가 깔대기(dropping funnel)를 통해 적가하는 알코올 출발물질 적가단계; 상기 알코올 출발물질 적가를 통해 형성되는 물을 반응기로부터 제거하는 물 제거단계; 및 상기 단계들을 통해 생성된 다중의 스티렌계 유도체를 정제하는 정제단계를 포함하여 이루어지며, 스티렌계 유도체의 제조시 발생하는 부생성물을 최소화하고, 의약품이나 천연물 합성, 스티렌계 고분자의 단독 또는 공중합체 제조 및 작용기가 도입된 공중합체 제조 등 응용분야에 활용되는 두 개 이상의 스티렌기가 알킬 사슬 및 헤테로 원자 등으로 결합된 스틸네계 유도체를 높은 수율로 대량 합성할 수 있는 효과가 있다. 스티렌, 디스티렌, 디스티릴알칸, 트리스티릴알칸, 디(2-메틸벤질알코올)알칸, 트리(2-메틸벤질알코올)알칸, 탈수반응