본 발명은 목질계 바이오매스 원료에서 헤미셀룰로오스를 제거하고 리그닌을 분해하여 셀룰로오스의 결정성 구조를 파괴하는 수율을 높인 목질계 바이오매스의 전처리 방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 목질계 바이오매스의 전처리 방법은 순차적 펜톤산화(Fenton oxidation) 처리 및 열수 처리에 의해 목질계 바이오매스 원료에서 헤미셀룰로오스를 제거하고 리그닌을 분해하여 셀룰로오스의 결정성 구조를 파괴하는 수율이 현저히 향상되는 효과가 있고, 본 발명에 따른 방법으로 목질계 바이오매스로부터 자일로스 또는 글루코스를 높은 수율로 얻을 수 있는 효과가 있다. 또한, 종래 목질계 바이오매스 전처리 방법으로 알려진 펜톤산화 처리 이후에 화학 처리(산 또는 알카리 처리)를 이용하는 방법과 비교하였을 시, 화학 처리 대신에 열수 처리를 수행함에 따라서 비용절감 및 친환경적인 장점이 있다.