본 발명은 알루미늄 및 수산화칼륨의 산화-환원 반응을 이용한 막 전극 접합체의 제조방법에 관한 것이다. 막 전극 접합체는 알루미늄 호일 상에 촉매 슬러리를 도포하여 전극을 형성한 후 수산화칼륨 용액을 분사하며, 알루미늄 호일과 수산화칼륨 용액이 화학적 반응을 통하여 알루미늄 호일 및 전극 사이에 수소 기체가 발생하게 되고, 이를 통하여 분리된 전극을 데칼 공정을 통하여 기판에 전사하여 막 전극 접합체를 제조한다. 이러한 화학적 반응에 의한 데칼 공정을 통해 생산 속도 및 비용 절감이 가능하다.