본 발명의 일 실시예는 광전기화학 전극의 제조방법을 제공한다. 상기 제조방법은, 전도성 투명 기판 상에 산화아연 박막을 형성하는 단계, 상기 산화아연 박막을 표면개질하는 단계 및 상기 표면개질된 산화아연 박막 상에 수열 합성에 의해 산화아연 나노 어레이를 형성하는 단계를 포함하는 것으로, 상기 산화아연 나노 어레이는 이종 전이금속이 도핑된 산화아연 나노입자들을 포함하는 것일 수 있다. 이에 따라 형성된 광전기화학 전극은 가시광선 영역의 광에 의하여 우수한 광촉매 활성을 나타내어, 액상의 고부가 가치 물질인 글리세린산 및 친환경 에너지원인 수소를 높은 효율로 생성하는 것일 수 있다.