나노다공성 유-무기 하이브리드 필름의 제조방법, 이에 의해 제조된 나노다공성 유-무기 하이브리드 필름 및 이를 채용한 나노다공성 분리막이 제공된다. 상세하게는, 아미노기를 가진 화합물, 이소시아네이트기를 가진 화합물, 및 용매를 포함하는 유기졸을 준비하는 단계, 상기 유기졸에 무기 산화물 전구체를 첨가하여 혼합용액을 형성하는 단계, 및 상기 혼합용액을 열처리하여 상기 유기졸이 겔화된 유기분자망 구조체 및 상기 유기분자망 구조체의 표면을 따라 위치하는 무기분자망 구조체를 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노다공성 유-무기 하이브리드 필름의 제조방법을 제공할 수 있다. 이에, 본 발명은 유기졸의 겔화 및 무기 산화물 전구체의 축합반응을 이용하는 간단한 제조공정을 통해, 3차원적 미세구조의 나노다공성 유-무기 하이브리드 필름을 용이하게 제조할 수 있다. 또한, 넓은 비표면적을 갖는 상기 나노다공성 유-무기 하이브리드 필름을 채용한 나노다공성 분리막은, 높은 투과도 및 높은 용질제거율을 가질 수 있다.