4원계 비정질 금속분말 Ti$_{30}$Cu$_{50}$Ni$_{10}$Nb$_{10}$을 아르곤 상태하에서 기계적합금법에 의해 합성하였으며, 합성된 Ti$_{30}$Cu$_{50}$Ni$_{10}$Nb$_{10}$의 비정질화 과정과 열적 특성을 XRD, SEM 그리고 DSC를 이용하여 연구하였다. X-선 에돌이 무늬에서 봉우리의 강도는 밀링 시간(tm)이 증가함에 따라 감소함을 확인했고, 80시간의 밀링에서는 비정질 특유의 퍼진 봉우리 모양이 나타났으며, SEM으로 측정한 Ti$_{30}$Cu$_{50}$Ni$_{10}$Ni$_{10}$ 분말의 평균 입자 크기는 약 11 $\mu$m임을 알았다. 시료의 결정화온도와 봉우리 온도는 밀링 시간이 증가함에 따라 증가함을 알았으며, 밀링 시간이 20, 40, 60 그리고 80 시간일 경우 결정화에 필요한 활성화에너지는 각각 221.0, 267.4, 298.4, 그리고 240.7 kJ/mol이었다. 또한 결정화의 엔탈피양은 역시 밀링 시간이 증가함에 따라 증가함을 알았다. 밀링 시간에 따른 입자의 크기를 단계별로 나누면 덩어리화 단계 (0$<$tm$\le$10 h), 비정질화 단계 (20 h$\le$tm$\le$40 h) 그리고 균일화 단계 (40 h$\le$tm$\le$80 h)로 나누어짐을 알 수 있었다.